高压反应釜加氢气可以吗？做这类实验室高压反应釜需要注意什么？这些问题都是今年开学碰到学生关于脱苄基实验常有的疑惑。

恰好八分饱以前有个同学的研究课题常用高压反应釜，便找他请教了一番，把他的一番经验总结写在了下面。

1、小的压力安全，设备这方便应该挺安全的，除非你压力特别大。脱苄基一般20-35℃，常压就可以。当然也可以稍加点压力0.1-0.5MPA之间。

2、高压釜按照使用规程，提前清洗好，然后空釜用氮气试漏。

低压加氢：你可以试压到1-3MPA，关闭进气扣，保持几小时压力不变就可以。

加氢场所：保持通风，其它可燃物尽可能清理到它处。重点熟悉氢气钢瓶及减压如何使用。

高压釜进料口：加入底物（最好和溶剂配成溶液），加入1-3%干基质量的5%钯碳催化剂（一般含水，溶剂用乙醇等可以均匀分散），最后再用剩余溶剂冲洗进料口。

按照高压釜使用教程，密闭进料口。检查各连接处牢固。先使用氮气置换3-5次（抽真空，进氮气），然后再氢气置换3-5次。然后室温温度，加压0.1-0.5Mpa,开动搅拌（保持稍快转速）（物料体积不要超过釜体积的一半）。

新手使用建议间歇给反复釜加压，待釜内压力不变时，再维持压力2-3小时，然后停止反应。先泄压（氢气通过管路排室外），（如果有取样管路，保持<0.1mpa的微压力放出少量样品），然后再用氮气置换几次。就可以取样了。

要注意两点：一、反应投料后置换3-5次；二、反应结束后降温释压后拆釜切记，降温降压后才能拆釜！

最后建议，高压反应釜之前爆炸的事情大家可以仔细了解一下，能不做这个就不做这个。另外还有类似叠氮也不要去碰，课题有很多选择，不要在毫无所知的情况下去拿生命冒险。